牛奶被譽(yù)為“白色血液”是一種天然飲料，含有豐富的礦物質(zhì)，鈣、磷、鐵等，營(yíng)養(yǎng)價(jià)值非常高。牛奶中的雙甲脒是一種代謝殘留物。雙甲脒是中等有毒農(nóng)藥，用作殺螨劑，防治牛、羊等畜牧體外蜱螨。

牛奶中雙甲脒殘留的測(cè)定需要用到氣相色譜儀——電子捕獲檢測(cè)器。用氫氧化鈉水溶液提取，水解，萃取，七氟丁酸酐衍生。外標(biāo)法測(cè)定。

【試劑、材料】

1、含量≥99％雙甲脒對(duì)照品

2、含量≥95％2，4-二甲基苯胺對(duì)照品。
 

3、優(yōu)級(jí)純：氫氧化鈉、碳酸氫鈉、無(wú)水硫酸鈉。
 

4、色譜純：七氟丁酸酐、正己烷。
 

5、1 mol/L 氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉 40 g，用水溶解并稀釋至 1 000 mL。

6、 堿性水溶液：取水 1 000 mL，用 1 mol/L 的氫氧化鈉溶液調(diào) pH 至 9.0。

7 、飽和碳酸氫鈉溶液：取碳酸氫鈉 10.35 g，用水溶解并稀釋至 1 000 mL。
 

8、1 mg/mL 雙甲脒和 2，4-二甲基苯胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液：精密稱取雙甲脒和 2，4-二甲基苯胺對(duì)照品各10 mg，分別于 10 mL 量瓶中，用正己烷溶解并稀釋至刻度，配制成濃度為 1 mg/mL 的雙甲脒標(biāo)準(zhǔn)貯備液和 2，4-二甲基苯胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液。2～8℃保存，有效期 3 個(gè)月。

9、10 μg/mL 混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：精密量取 1 mg/mL 雙甲脒標(biāo)準(zhǔn)貯備液和 2，4-二甲基苯胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量各 1.0 mL，于 100 mL 量瓶中，用正己烷稀釋至刻度，配制成濃度為 10 μg/mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。2～8℃避光保存，有效期 1 周。

【儀器設(shè)備】

1、氣相色譜儀

2、ECD檢測(cè)器

3、色譜柱

4、自動(dòng)進(jìn)樣器

【色譜條件】

色譜柱：Rtx-1 毛細(xì)管柱（30 m ? 0.25 mm）
 

柱溫：程序升溫，50℃，

柱流速：1 mL/min，分析時(shí)間：27 min；
 

進(jìn)樣口溫度：250℃；
 

進(jìn)樣量：1 µL；

載氣：氮?dú)猓兌?≥ 99.999%） ，30 mL/min；

分流模式：分流，分流比 50 ；1?

檢測(cè)器溫度：300℃。

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