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氫火焰離子化操作條件對檢測器響應(yīng)值的影響

2014-11-25 [3962]
氫火焰離子化操作條件對檢測器響應(yīng)值的影響

氣相色譜儀氫火焰離子化操作條件對檢測器響應(yīng)值的影響

有機(jī)物在氫火焰離子化檢測器的響應(yīng)值不僅受離子室結(jié)構(gòu)以及放大器靈敏度的影響,還受操作條件的影響。這些操作條件主要包括載氣、氫氣、空氣流速以及檢測室溫度,還有放大器靈敏度的選擇等。正確選擇操作條件,是發(fā)揮檢測器最佳性能的重要因素。

1、氫氣流速對響應(yīng)值的影響

當(dāng)載氣流速固定時(shí),隨著氫氣流速的增加,檢測器的響應(yīng)值降逐漸增至到最大后,然后組件降低。如圖所示

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以圖中看出,N2/H2=1:1時(shí)生成的離子信號最高,但基流隨H2的增加而有所上升,因此采用N2/H2比值為1:0.95為宜。

2、空氣是作為氫火焰燃燒的助燃?xì)?,并為CHO+提供O2,同時(shí)它也是把燃燒物H2O、CO2帶走的清掃氣。如果開始向氫焰中提出少量空氣,則影響值降隨空氣流速的增加而增大,達(dá)到某一點(diǎn)后,R值將超于穩(wěn)定,再增加空氣量,R值也不變化,如圖所示:

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空氣流速的選擇原則,根據(jù)不同型號的儀器中空氣利用效率的不同而有差異,因此FID的響應(yīng)值保持不變所需的空氣流速也不一致,應(yīng)該做具體試驗(yàn)后確定。一般來說,流速小,離子轉(zhuǎn)化率低,流速大,也會(huì)造成火焰晃動(dòng),引起FID的噪聲增加。為適于最大載氣流速同時(shí)不因流速太大而引起過大的噪聲,在響應(yīng)值不再隨空氣流速變化后,再增加空氣流速50~100ml/min為宜。

3、檢測室溫度對響應(yīng)值的影響

為了防止樣品的冷凝,離子室所處檢測室溫度一般選擇在比柱溫高50℃。

即使柱溫較低,也應(yīng)該保證檢測室溫度在120℃以上,以防止水蒸汽的冷凝,或水蒸汽在檢測器中捕獲電子形成負(fù)離子,降低檢測器靈敏度,影響基線穩(wěn)定性和分析結(jié)果的重復(fù)性。一般來說,對于FID這個(gè)質(zhì)量型的檢測器,檢測室溫度的高低對它的靈敏度及噪聲的影響不大。

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